文章目录

1 材料与方法

1.1 材料

    1.1.1 试验药物

    1.1.2 主要试剂

    1.1.3 主要仪器

1.2 方法

    1.2.1 色谱条件

    1.2.2 流动相1的制备

    1.2.3 流动相2的制备

    1.2.4 对照品贮备液制备

    1.2.5 混合对照液1的制备

    1.2.6 混合对照液2的制备

    1.2.7 供试液的制备

    1.2.8 方法学考察

        1.2.8.1 检测波长的选择

        1.2.8.2 系统适应性试验

        1.2.8.3 混合对照液1的线性关系

        1.2.8.4 混合对照液2的线性关系

        1.2.8.5 精密度试验

        1.2.8.6 稳定性试验

        1.2.8.7 重复性试验

        1.2.8.8 加样回收率试验

        1.2.8.9 含量测定

        1.2.8.10 统计分析

2 结果

2.1 检测波长的选择

2.2 系统适应性试验

2.3 线性关系考察

2.4 精密度试验

2.5 稳定性试验

2.6 重复性试验

2.7 加样回收率试验

2.8 含量比较

3 讨论

3.1 HPLC检测方法的建立

3.2 3种提取方法提取物中13种有效成分含量的比较

文章摘要:为比较3种提取方法对郁金散中姜黄素、诃子酸、栀子苷、芍药苷、黄连碱、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素等13种有效成分的提取效果,分别以超声辅助乙醇回流、水回流及水煎煮法提取郁金散,制得干浸膏,建立HPLC检测方法,检测各提取物中13种有效成分的含量,流动相为乙腈-1 mL/L磷酸、乙腈-100 mL/L冰醋酸梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长250 nm、425 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此方法稳定可靠。超声辅助-水、乙醇回流及水煎煮3种提取物得率分别为20.10%、31.39%、21.13%,13种成分含量之和占各自干浸膏的比例分别为30.947%、83.141%、46.690%,且每种成分的含量均为超声辅助乙醇回流法>水煎煮法>超声辅助水回流法。证明超声辅助乙醇回流法最佳,为郁金散新剂型的开发奠定基础。JP

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